沈阳市仪器计量检测校准,仪器计量检定

碳硫分析仪的气路检漏与检修 1.碳硫分析仪的气路检漏 仪器气路检漏分为系统检漏与分段检漏两种方式。系统检漏:从载气入口的SV6至尾部的 SV8电磁阀 (见图1)，载气在气路中充气超过外界大气压并达到159.9868kPa(1200mmHg)后，SV6与 SV8封闭内部与外部的连接，在 1min内气体泄漏量不超过规定数值即为通过。分段检漏:包括试剂部位、气标部位、 炉头部位和检测池部位气路的检漏。气路充气阶段与系统检漏相同，载气在气路中充气超过外界大气压并达到159.9868kPa(1200mmHg)后，各段调整压力后，试剂部位从 SV6、SV2、SV3、SV4、SV5间，气标部位从 SV5至 SV7间 ，炉头部位从 SV7至 SV3、SV2、SV1间，检测池部位从 SV1、SV4至 SV8间分别封闭与外界的气路连通，在 1min内气体泄漏量不超过规定数值即为通过。 2.碳硫分析仪的气路检修 在实际操作中应以系统检漏为主，查找漏气点时再与分段检漏相结合，判定漏气部位。有时会遇到分段漏气检查失败，而系统检漏正常通过的情况。这时应判断泄漏会出现以下两种情况:一是仪器内部确实有泄漏部位，因入口载气控制阀未能全部切断进入气体，使气压产生在部分路段的过压量与在其他路段的泄漏量相累加造成的现象，此时需找出相应的泄漏点进行处理；或是气路分段之间控制阀未能全部关闭，各段气路间气体流动造成的，此时虽然有部分气路电磁阀封闭不严，但不影响气路的整体密闭性，仪器仍可继续使用。若系统检漏与分段检漏都会出现泄漏现象，此时找出泄漏点加以处理。 二、检修实例 故障现象:仪器在漏气检查中无法通过，无论系统检漏或分段漏气检查都无法将气路充压至159.9868kPa(1200mmHg)，系统提示为加压失败。 分析与处理:打开系统软件中的诊断菜单的环境监测界面，发现各检测参数均正常。根据现象判断，仪器的分析气路始终无法充压至159.9868kPa(1200mmHg)是由于内部有大量气体泄漏所致。一般情况下，高频炉部分及试剂容易出现问题。检查试剂不存在板结，金属过滤网也是刚换的，接着可利用载气系统各电磁阀及压力指示判断故障点。检测发现上端气流压力和下端气流压力出现故障，此时的检查部位放在炉头。拆卸炉头，清扫炉头灰尘并用无水乙醇清洗各金属部件，对各部分O环涂抹硅脂，详细检查分析气路中的SV7、SV3、SV2、SV1气接头是否拧紧，重新安装连接气路检查，发现系统漏气检查失败，但较次气体泄漏量大大减小；进行分段漏气检查时发现试剂部位、气标部位和检测池部位漏气检测通过，而炉头部位由于气体泄漏量超过规定数值导致检测失败。由于气缸的上下运动，使得连接气缸和清扫装置中间604-272(ASSY CAP)部件里的O型密封圈，常与机壳摩擦引起破损导致漏气；根据经验对它进行检查，重新打开炉头和清扫装置，更换新的密封圈后故障消除，漏气检测通过，仪器恢复正常。 这个密封圈可根据仪器的使用频率进行定期检修、更换部件，以减少仪器分析气路发生故障的几率。 总结分析:这是个典型载气系统故障检查实例，可运用于载气系统各段检查。这个故障点是因为要维护炉头时各密封圈涂擦密封硅脂，涂擦多了以后，密封硅脂粘灰会堵塞气路，所以在维护炉头时密封圈涂擦密封硅脂要适量，除了通氧枪还要保持炉头各气路通畅。 三、结束语 对进口仪器的维护维修技术消化、吸收、掌握是一个学习和渐进完善的过程，如果做好日常及定期的维护，该类仪器的故障率还是非常低的。本文对CS-600高频红外碳硫仪的典型故障检修进行了分析与总结，其维修思路与方法适用于其他该类进口大型仪器的故障检修。

标准器具每一年都需要送到上级检定机构开展周期检定，某些时候标准器检定环节中，上级检定机构会对标准器的准确度进行调整，前期获取的所有数据的有效性都没有办法得到，需要重新获取预备数据并生成控制图纸，因此期间核查工作没有办法顺利开展。依据上文所说的实际情况，在实际工作中，可以应用一种变通的方法，即在标准器每一次送检并取回之后，立即使用标准器对核查标准开展一组重复性测量工作，将测量结果的平均值和标准偏差计算出来，并对测量结果的扩展不确定度进行评定，直接将平均值当成控制中线。而后每当到了规定的核查间隔后，再对核查标准开展一组重复性测量，将平均值和上下极值使用不同的颜色标注在控制图中，并生成相应的控制曲线，监督标准器是否超出控制范围，在此基础上可让计量标准得到有效受控。 这种方法是标准设备期间核查环节中应用频率高的一种，其应用前提条件是被检对象一定是实物量器或具备一定量值稳定的核查标准。

试验检测是根据委托方的要求开展的一种活动，交付的是检验检测报告，可见试验检测是以完成试验检测工作内容并交付试验检验报告为标的，试验室须以自己的设备、技术和劳动完成所委托的工作，试验室的工作具有立性。《合同法》第251条第1款规定:“承揽合同是承揽人按照定作人的要求完成工作，交付工作成果，定作人给付报酬的合同。”。委托合同类似代理，是受托方以被代理人的名义实施代理的一种行为。可见试验检测是委托合同形式掩盖下的承揽合同。 RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》要求具体分包的检验检测项目和承揽分包项目的检验检测机构，应事先取得委托人的同意，这一特点其实质是转委托，说明试验检测分包的实质应该是转委托，是委托合同掩盖下承揽合同的转委托。所谓转委托是受托人把本应由自己亲自处理的委托事务交给他人处理的行为。根据《合同法》第400条的规定，受托人应当亲自处理委托事务，经委托人同意，受托人可以转委托。

RB/T214-2017中提到检验检测机构需要分包检验检测项目时，应分包给已取得检验检测机构认可并有能力完成分包项目的检验检测机构。这里是将分包项目分包给具备相应能力的试验室，至于标准中提到的需要通过检验检测机构认可，笔者认为只要不对外出具公正性报告应该是没必要；对分包方而言，除具备能力外，分包方还应具有分包项目可靠性的能力，特别是检测数据可靠性的能力。因为发包方试验室和分包方应就试验检测分包项目负连带责任，发包方试验室在分包项目实施的过程中起到关键作用，也是控制主体，有能力在项目实施过程中进行控制。部分企业可能具备一些一般试验室没有的能力，但因为某些原因没有通过检验检测机构认可，在这种情况下，如经委托方同意，在检测数据可靠性的前提下，能够实现对各个环节的有效控制，分包方应该能完成相应检验检测分包项目的。 RB/T214-2017中也规定了不得将法律法规、技术规范等文件禁止分包的项目实施分包，但标准中对哪些禁止分包，哪些不能分包的情况没有进行说明，也造成了理解上的困难。《人民共和国招标投标法》第三十条规定投标人根据招标文件载明的项目实际情况，拟在中标后将中标项目的部分非主体、非关键性工作进行分包的，应当在投标文件中载明。《人民共和国招标投标法》第四十八条规定中标人按照合同约定或者经招标人同意，可以将中标项目的部分非主体、非关键性工作分包给他人完成。接受分包的人应当具备相应的资格条件，并不得再次分包。《人民共和国招标投标法》第七十八条也说明了施工总承包单位将建设工程主体结构的施工分包给其他单位的属于违法分包，虽然这一条是针对施工总承包单位，但对试验检测分包也具有一定参考价值。《合同法》第254条规定了第三人只能完成辅助的工作。对于检验检测项目也只能将非主要部分或非关键项目进行分包，对于主要部分和关键部分应该自己立完成，例如一座桥梁的检测，如将合同中主要的动、静载试验进行分包应予以禁止，因为这两个项目是桥梁检测中的关键检测项目，如将这两项都进行分包，那这个合同就完全失去意义。虽然试验检测是一种委托合同形式下的承揽合同，但还是按委托方的委托完成的。那在委托方委托时，试验室就应该具备能力完成该项目，但现实中可能存在因设备等原因造成能力不够。如对一个大型桥梁支座进行试验，因为这个支座已经超过试验室现有设备能力，那这种情况下可能就需要分包。在委托方委托时，试验室就应该将自己的能力告之，这种类似设备能力不够的情况下，应该说可以进行分包。也有人认为一些技术难度低的能做，技术难度大的就做不了，认为技术能力不够也能进行分包。笔者认为资质评审时提供的证明材料应该能证明当时的能力条件，如某些技术能力不够，那就应该对能力不够的部分进行限定，如资质评审时证明具有能力的而后又认为某些能力不够，只能说目前已经不具备能力或能力应受到一定限定，同时发包试验室如因技术等能力的问题在监督控制上也会失去相应能力，在这种情况下已经不适合接受委托方的委托了。 试验检测分包主要有“有能力的分包”和“没有能力的分包”两大类。“有能力的分包”是试验室由于工作量激增、关键人员暂缺、设备或环境等暂时不具备能力等。笔者认为，试验室应有预知预防措施，在委托方委托前对试验室能力情况有所了解，如试验检测属于主要的、关键的工作，不应进行分包，只能对次要的、非关键的工作进行分包，而需要更多技术支持和暂时不具备能力都是属于能力不够，笔者认为是不能接受委托的；但如果本来有能力，而出现突发事件造成某些如人手不足、设备或环境等能力不够，为了委托方的利益，经委托方同意，可以进行分包；如果因突发情况来不急通知委托方，则需要在事后得到委托方的追认。对于“没有能力的分包”，因为试验室没有相应能力，无法对分包项目进行控制，已经不适合接收委托方的委托了，应采用与具有相应能力的试验室组成联合体的形式接受委托各自开展工作。

校准中的注意事项 1.附录A的A.1中给出了碘化钾法的基本原理，经过分析推导指出，一套测试系统的实际经验值为：N≥3×108，s≥20 L/min，n≤4，由此确知Apf的小值为1.5×105。在A.6中根据市场上常用测试系统确定的N、V、F、n值推算出的Apf技术要求为1.0×105，即相当于过滤膜上的斑点数为62。如果后续建标时所用测试系统的N、V、F、n值与附录A的不一致，可根据所用测试系统的N、V、F、n值重新进行计算得出其Apf作为技术要求。 2.生物安全柜中空气经过/效过滤器，垂直送风，定量试验下的局部漏过率不超过0.01%，以内循环气体的无菌状态，不需要额外的紫外杀菌。同时在生物安全柜使用或校准过程中需要注意保持一定的自净时间，一般为工作前和工作后（15~30）min。 3.实验室安装的生物安全柜应远离门、窗、回风口和送风口，以免影响生物安全柜的正常使用，如流入气流流速、人员保护等会受生物安全柜放置位置的影响。 4.生物安全柜的核心要点是实现气流平衡（气流稳定性）：当风机送风量不变，HEPA/ULPA泄漏时，下降风量变大，外排风量减小，循环风没有经过过滤，污染样本，此时循环风下降速度快，可能吹出生物安全柜，吹出的气溶胶感染操作者；当风机送风量不变，HEPA/ULPA被堵时，下降风量变小，外排风量变大，窗口进风量增大，可能污染样本。实际校准时，可根据校准结果参考以上原则给客户提供调整或维修建议。 5.人员、产品和交叉污染保护测试的目的是确定气溶胶是否保留在生物安全柜内、外部的污染物是否未进入生物安全柜的工作区域，以及生物安全柜中装置之间的气溶胶污染是否减到小。这个指标是集过滤器检漏、洁净度、下降气流流速、流入气流流速和气流模式的综合指标，也是生物安全柜的核心指标，建议给具体客户提供校准项目建议时对该项目做说明。

计量检定证书是法定计量检定机构向顾客提供的具有法律效力的终产品，也是法定计量检定机构工作质量的集中体现和综合价值的实现，在特定情况下它是仲裁、的技术依据和证明。计量检定证书的准确性和可靠性直接关系顾客的切身利益，也关系法定计量检定机构自身的形象、信誉和社会责任。计量检定证书格式规范和正确处理检定结果、下达检定结论是确书质量主要的两个环节。计量检定证书格式不规范，可造成检定信息缺失，导致法制性或技术性失效；计量检定结果处理不当，下达检定结论不明确、不正确，顾客容易对计量检定证书产生歧义和应用误区，也使得量值传递准确度偏离，计量数据失准，造成经济损失，发生安全事故。从而使计量检定证书的法制性遭到质疑，法定计量检定机构的信誉与社会地位下降。基于此，根据对诸多法定技术机构的计量检定证书的调研，通过工作中的长期实践及对有关行政法律法规和技术法规的仔细研读，结合实际提出规范计量检定证书格式及正确处理检定结果，下达检定结论问题的建议。

操作流程： 　　(1)不要用仪器去直接观测太阳，这样不仅有可能损坏测距仪或全站仪的内部部件，也有可能会造成眼睛受伤； 　　(2)雷雨天进行测量工作，将冒着受雷击的危险，因此，雷雨天不要进行野外测量； 　(3)电子仪器的充电器只能在干燥的房间里使用，不应该在潮湿和酷热的地方使用，如果这些装置受潮，使用时将可能会发生电击； 　　(4)仪器如有激光发射，不可用眼睛直接观测激光束，也不要用激光束对准其他人； 　　(5)使用金属水准尺、对中杆等装置在电气设备如电缆或电气化铁路附近工作时，应与电气设备保持一定的距离，遵从有关电气安全方面的规定； 　　(26仪器从温度低的地方安置到温度较高的地方时，仪器表面及其光学部分将产生水汽，可能影响到观测，可用镜头纸将其轻轻擦去；也可以在使用前将仪器用衣服包住，使仪器温度尽快与环境温度相适应，这样，水汽会自动消除； 　　(7)应保持PCMCIA卡、电缆和插头的清洁干燥，经常清理插头上的灰尘。仪器工作时，不要拔掉连接电缆或是卸下PCMCIA卡，否则将导致数据丢失。

使用方法：称量时不可用手直接拿取，应带指套。注意事项：称量瓶使用前和使用后应洗净烘干，存放于保干器中，以备随时使用。 干燥器分类：有色和无色主要用途：保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量样品。使用方法：在干燥器底座按照需要放入不同的干燥剂，一般用变色硅胶，然后放上瓷板，将待干燥的物质放在瓷板上，如果中热的物质放入后要不时的移动干燥器盖子，让里面的空气放出，不然会由于空气受热膨胀把盖子顶起来。然后在干燥器的宽边处涂一层凡士林油脂，把盖子盖好沿水平方向摩擦几次使油脂均匀，即可进行干燥。打开干燥器盖子时一手扶住干燥器，另一只手将干燥器盖子沿水平方向移动方能打开。注意事项：搬动时要用双手端，且要按住盖子。 比色管主要用途:比色分析使用方法：比色时将装有待测溶液的比色管与一支装有标准溶液的比色管进行对比，对比时将两支比色管置于光照程度相同的白纸前面，用肉眼观察颜色差异。注意事项：不能加热，且比色管管壁较薄，要轻拿轻放；同一比色试验中要用同样规格的；清洗时不能用硬毛刷刷洗，以免磨伤管壁影响透光度；蒸发皿分类。

从事计量检定工作，特别是压力表检定的检定员，常常会遇到这样的问题:除了配备二次仪表外，还要配一些通用仪表，该表的互换性往往不强。本人摸索出一种几何方法，调整速度快，线性好、准确度高。经实际检验，在振动小、干燥、无腐蚀性气体的场合使用，半年内各项指标稳定、性能可靠。 　自动化集成无损检测技术的发展过程大致可以概括为三个阶段：仪器组合集成技术、功能模块集成技术和机电一体化集成技术。阶段仪器组合集成技术